TGA ve DTA Analizleri: Malzemelerin Isı ile İmtihanı

Geçmiş yazılarımızda Curie sıcaklığını belirlemek için DSC'den (Diferansiyel Tarama Kalorimetresi) kısaca bahsetmiştik. Ancak malzeme biliminde sıcaklık sadece fazları değiştirmez; malzemenin kimyasını, kütlesini ve bütünlüğünü de kökten etkiler. İşte malzemelerin ısıya karşı ne kadar dirençli olduğunu, ne zaman yanıp ne zaman eridiğini anlamak için laboratuvardaki en büyük iki silahımıza başvuruyoruz: TGA (Termogravimetrik Analiz) ve DTA (Diferansiyel Termal Analiz).

Bu iki cihaz genellikle aynı sistemin içine (Simultane Termal Analiz - STA) entegre edilmiştir ve numunenin ısı ile imtihanını eşzamanlı olarak kaydederler.

TGA: Gramlarla Dans (Kütle Değişimi)

TGA'nın çalışma mantığı aslında çok basittir: Isıtılabilen son derece hassas bir terazi. Numuneyi küçük bir potaya koyar, fırının içine yerleştirir ve sıcaklığı belirli bir hızda artırırsınız. Malzeme ısındıkça içindeki nemi atabilir, organik bileşenleri yanarak uçabilir veya ortamdaki oksijenle reaksiyona girerek ağırlaşabilir. TGA ekranında sıcaklığa karşı kütle yüzdesini (%) gösteren o meşhur düşüş (veya nadiren yükseliş) eğrilerini izleriz. Bir malzemenin hangi sıcaklığa kadar kararlı kalabildiğini (bozunma başlangıç sıcaklığını) tespit etmenin tek yolu budur.

DTA: Gizli Reaksiyonları Yakalamak (Sıcaklık Farkı)

Peki ya numune erirse? Veya kristal yapısını değiştirirse? Bu durumlarda kütle kaybı olmaz, yani TGA kördür!

İşte burada DTA devreye girer. Cihazın içinde iki pota vardır: Biri boş (referans), diğeri numunenizle dolu. Her ikisi de aynı fırında aynı hızda ısıtılır. Malzemeniz erimeye başladığında (endotermik) dışarıdan ekstra ısı çeker ve referans potasına göre biraz daha soğuk kalır. Tam tersi, kristallenme gibi ekzotermik bir reaksiyonda ısı yayar ve referanstan daha sıcak olur. DTA, bu iki pota arasındaki milimetrik sıcaklık farkını () ölçerek bize o meşhur yukarı veya aşağı yönlü reaksiyon piklerini çizer.

 

Laboratuvar Pratiği: Cihazı Kandırmanın veya Kurtarmanın Yolları

TGA/DTA cihazının başına geçtiğinizde girdiğiniz parametreler sonucun kaderini belirler:

  • 1. Atmosfer (Gaz) Seçimi: Analizi hangi gaz altında yapıyorsunuz? Eğer numunenin sadece ısıyla nasıl parçalandığını (piroliz) görmek istiyorsanız, fırının içine Azot () veya Argon gibi inert (tepkimeye girmeyen) bir gaz göndermelisiniz. Ancak amacınız malzemenin oksijenle buluşup nasıl yandığını (oksidasyon) görmekse, içeriye Hava veya saf Oksijen () vermeniz gerekir. Gazı yanlış seçerseniz, bambaşka bir reaksiyon okursunuz!

  • 2. Kroze (Pota) Seçimi: Platin mi, Alümina mı? Platin potalar ısıyı mükemmel iletir ve DTA piklerini jilet gibi net gösterir. Ancak çok pahalıdırlar ve yüksek sıcaklıklarda bazı metallerle (özellikle alüminyum veya erimiş tuzlarla) reaksiyona girip alaşım oluşturarak delinirler! Bu riski almak istemiyorsanız, ısıyı biraz daha yavaş ileten ama kimyasal olarak çok dayanıklı (ve daha ucuz) olan Alümina () yani seramik potaları tercih etmelisiniz.

  • 3. Isıtma Hızı (Heating Rate) Tuzağı: "Analiz çabuk bitsin" diye ısıtma hızını 5°C/dk'dan 20°C/dk'ya çıkarırsanız ne olur? Reaksiyonlar fırının ısınma hızına yetişemez ve grafikteki tüm erime/bozunma pikleriniz sağa (daha yüksek sıcaklıklara) kayar. Üstelik birbirine yakın reaksiyonlar üst üste binerek (overlap) tek bir büyük pikmiş gibi görünür. Hassas bir analiz için yavaş ve kararlı bir ısıtma hızı şarttır.

*Bu yazı yapay zeka ile yazılmıştır. Verilen bilgilerin araştırılması ve teyit edilmesi gerekebilir. Yaşanan ve yaşanması muhtemel mağduriyetlerden şahsım ve sayfam sorumlu tutulamaz.
Yer: Türkiye

Bu blogdaki popüler yayınlar

Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) Analizi Öncesi Bilinmesi Gerekenler: Bir Başlangıç Rehberi

Giriş   Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile mikroyapı incelemesi, malzeme karakterizasyonu için kullanılan analizler arasında en temel tekniklerden biridir. Bu teknik, malzeme bilimi tetrahedronundaki "yapı" bileşeni ile ilgili bize çok değerli bilgiler sunar. Bir malzemenin mikroyapısı; dayanım, sertlik, iletkenlik gibi makro özelliklerini doğrudan etkilediği için, SEM birçok durumda "olmazsa olmaz" bir analiz yöntemi olarak karşımıza çıkar. Peki, laboratuvarın kapısından girmeden önce cebimizde hangi bilgiler olmalı? İşte SEM analizi öncesi dikkat etmeniz gereken kritik noktalar. 1. Her Malzemeye SEM Analizi Yapılabilir mi? Özetle; katı olması, nem içermemesi ve belli boyutlarda olması şartıyla, evet. Günümüzde, son teknoloji SEM cihazları (Environmental SEM - ESEM gibi) ve özel numune hazırlama teknikleri ile viskoz veya nemli numuneler incelenebilse de bu henüz her laboratuvarda bulunan yaygın bir imkan değildir. Standart bir SEM analizinde numunenin akışkan ...
Devamı

Raman Spektroskopisi: Işığın Moleküllerle Dansı ve Titreşimsel Parmak İzi

Resim
Geçmiş yazılarımızda XRD ile malzemelerin kristal yapısını, SEM-EDS ile de hangi elementlerden oluştuklarını analiz etmiştik. Ancak malzeme biliminde bazen elementleri bilmek yetmez. Örneğin, elinizde saf karbondan oluşan bir numune var. EDS cihazı size sadece "%100 Karbon" der. Peki bu karbon yumuşak bir grafit mi, yoksa dünyanın en sert malzemelerinden biri olan elmas mı? Ya da harika iletkenliğe sahip bir karbon nanotüp mü? İşte atomların birbirine nasıl bağlandığını, o moleküler iskeleti görmek istediğimizde sahneye Raman Spektroskopisi çıkar. Milyonda Birlik Mucize: İnelaştik Saçılma (Raman Etkisi) Raman cihazının çalışma mantığı, malzemenin üzerine tek renkli ve çok güçlü bir ışık (Lazer) göndermeye dayanır. Lazer fotonları numuneye çarptığında büyük bir çoğunluğu numuneden hiçbir enerji kaybetmeden, aynı renkte geri seker. Buna Rayleigh saçılması denir ve bizim işimize yaramaz. Ancak fotonların kabaca milyonda biri, molekülün içindeki kimyasal bağlara çarpar ve o ...
Devamı

XRD (X-Işını Kırınımı) Analizi Nedir? Yeni Başlayanlar İçin Temel Yorumlama Rehberi

Resim
Merhaba araştırmacı dostlar! Blogumuzda daha önce SEM ve DSC gibi cihazların detaylarına inmiştik. Bugün ise malzeme biliminin, kimyanın ve jeolojinin olmazsa olmazı bir başka cihazı masaya yatırıyoruz:  XRD (X-Ray Diffraction - X-Işını Kırınımı) . Tez veya makale yazım aşamasında cihazdan aldığınız o bol zikzaklı grafik gözünüzü korkutmasın. Temel mantığı kavradığınızda, o grafiklerin malzemenizin kimlik kartı olduğunu göreceksiniz. Gelin, XRD'nin temellerine birlikte bakalım. XRD Tam Olarak Ne Yapar? En basit tabirle XRD, bir malzemenin  kristal yapısını  analiz etmemizi sağlayan tahribatsız bir test yöntemidir. Malzemenin içindeki atomların nasıl dizildiğini, malzemenin hangi fazlardan (bileşiklerden) oluştuğunu anlamamıza yarar. İşin sırrı  Bragg Yasası 'nda gizlidir. Cihaz, numuneye belirli bir dalga boyunda X-ışınları gönderir. Bu ışınlar, malzemenin içindeki düzenli atom düzlemlerine çarparak kırınıma uğrar (yansır). Bu kırınım şu meşhur denklemle ifade edilir...
Devamı